1、 指纹图谱控制技术介绍

塑料、橡胶等高分子材料由于其本身的特点，质量一致性控制难度较大，传统的符合性控制（如常规物理性能、耐燃耐热性能、电气绝缘性能、耐候性能等检测）难以有效保证材料的一致性。而指纹图谱技术由于具有检测精度高、时效短等特点，可用来快速甄别材料一致性。

指纹图谱技术主要采用红外+差热+热重联用的方法来快速甄别材料一致性。此外，若针对非紧密的发泡类材料，可能还需借助密度及孔隙率测试等手段辅助判定。指纹图谱主要从分子结构、组成、成分、成分比例等方面反映材料的组成情况，具体如下：

（a）红外：将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定；

（b）差热分析可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、结晶热、固化温度、固化反应动力学等，以及用于聚合物共混物的成分检测，含水材料中非结合水量及结合水量的测定等；

（c）热重法经常用于进行高分子材料的组分含量分析。通过热重曲线可以把材料，尤其是测定高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来；

一般来说，当材料的主要配方发生一定程度的变化时，在指纹图谱上会加以反应，可监控的变化情况如下：

2、 检测标准及判定准则

材料图谱分析技术是通过研究比较待测材料与标准材料的谱图曲线来判断材料的变化情况。在材料实际生产中，不可避免的存在材料各成分偏差，即材料一致只能是相对一致。经过以往研究分析，并结合实际使用过程中出现的情况，确定了如下的材料一致性判定通用准则：

3、 图谱判定流程

如之前所述，指纹图谱是通过对待测样品和标准样品的比对来判定材料一致性，因此需建立标准样品的图谱库，在后期质控时，将待测样品与标准样品进行比对，来评价材料的一致性情况，流程如下：

4、 进阶质控方案

针对日常性的材料质量控制，可通过常规性能测试（如熔指、灰分、机械性能）和指纹图谱（IR+DSC+TG）等手段完成。但是，考虑到高分子材料配方较为复杂，各种微量助剂的加入均可能影响材料的关键性能。因此在传统的指纹图谱控制的基础上，也可能要借助其他的检测方法对微量助剂的引入加以甄别

与传统指纹图谱控制方案一样，进阶控制方案也是在材料定型阶段，对材料本体及助剂进行各个项目的检测，建立认可件的基准库。在批量件抽检时，按照相同的前处理方式，相同的仪器参数条件下进行测试。对比批量件和定型件的测试结果，依据相应的判定准则对材料及助剂的一致性水平进行判定。

但略有不同的是，增补的质控方案除了对本体的IR/DSC/TG进行检测留底外，还针对本体的NMR/PGC-MS/GPC/熔指等参数、填料的IR/XRF/XRD进行检测，此外，还将微量助剂分离提出后，再进行IR/GC-MS/HPLC等项目的测试。相当于是从树脂主体到填料再到微量助剂的全方位定型和表征，以全面保证材料的一致性水平。但不可否认的是，此方案将带来检测成本的大大增加，企业需考虑各部件的质控梯度要求进行选择。

进阶质控方案的基准数据库建立方案如下图所示：

进阶质控方案可使用的试验方法及甄别对象见下表：